1　仪器与试药

HP-3D高效毛细管电脉仪(惠普公司)，柚皮苷和橙皮苷购自中国药品生物制品检定所，6种药材购自本院中药房，所用化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 电泳条件：石英毛细管，直径50 μm，长度64.5 cm，有效长度56 cm；缓冲液pH＝9.0，0.02 mol/L的硼砂，0.05 mol/L十二烷基硫酸钠(SDS)，10%的乙腈，电压20 kV；温度25℃；检测波长λ＝213 nm；进样量为10 kPa.s。在上述条件下，各药材中柚皮苷、橙皮苷及内标物迁移时间分别为6.5、6.8和10.4 min。各成分分离较好。
2.2　对照品溶液的配制：精称取柚皮苷和橙皮苷适量，用50%甲醇溶解，滴加氨水调pH值8～9，分别制成200 mg/L和92 mg/L的溶液。
2.3　内标溶液的配制：精密称取苯甲酸钠，加水溶解成200 mg/L的溶液，备用。
2.4　样品溶液的配制：化橘红、佛手剪成极细条，陈皮、青皮、枳实、枳壳等粉粹成细粉，过筛，分别称约0.5 g，置于50 mL容量瓶内，加50%甲醇超声提取30 min，放冷至室温，补充损失的溶剂，用0.45 μm微孔滤膜过滤，即得。
2.5　标准曲线与线性关系：分别吸取柚皮苷、橙皮苷、苯甲酸钠不同浓度的混合液，进样，以柚皮苷、橙皮苷的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。柚皮苷在200～1 000 μg、橙皮苷100～600 μg/mL范围内线性关系良好，回归方程：柚皮苷为Y＝0.185X－0.824，r＝0.9995；橙皮苷为Y＝0.106X－0.994，r＝0.995。
2.6　加样回收试验：以柚皮苷和橙皮苷含量较高的枳壳为代表，测定加样回收率。精确称取上述两种对照品适量，加入已知含量的枳壳药材0.25 g中，依上法操作，结果平均回收率：柚皮苷为98.5%，RSD%＝2.14；橙皮苷为96.7%，RSD%＝3.68(n＝5)。
2.7　样品测定：取上述6种药材每份约0.5 g，精密称定，按上述方法提取并测定3次，用内标峰面积法计算，各药材中柚皮苷和橙皮苷的含量见表1。

表1　各药材中柚皮苷和橙皮苷的含量(n＝3)

*在上述对照品浓度范围内几乎测不出。