化橘红的鉴别与含量测定

鉴别

(2) 项下的滤液作为供试品溶液。
另取柚皮甙对照品,加甲醇制成每1ml 含0.4mg 的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙脂-甲酸-水(10:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm) 下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

含量测定

照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;甲醇-醋酸-水(35:4:61) 为流动相;检测波长为283nm 。
理论板数按柚皮甙峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备
精密称取在110℃ 干燥至恒重的柚皮甙对照品20mg,置 100ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀;精密量取 3ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含柚皮甙60μg)。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g〔同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H二法)〕,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,置水浴上加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥去石油醚,加甲醇80ml,再置水浴上加热回流3 小时至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml 量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,用加醇稀释至刻度,摇匀。
精密量取 5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液3~20μl(视含量高低而定),注入液相色谱仪,测定,即得。
本品以干燥品计算,含柚皮甙(C27H32O14.2H2O)不得少于1. 5%。